Analytische Methoden im Arbeitskreis Seidel

Aufgrund des Forschungsschwerpunktes des Arbeitskreises Seidel zwischen der Metallorganik und der Koordinationschemie bieten sich zahlreiche analytische Methoden an, um die synthetisierten Systeme zu untersuchen. Anhand dieser Ergebnisse können Rückschlüsse u.a. auf die elektronische Situation, auf das Ligandenumfeld im Komplex oder die Zusammensetzung der neuartigen Verbindungen geschlossen werden.

Im Folgenden ist ein Ausschnitt an analytischen Methoden mit den dazugehörigen Geräten abgebildet, die im Arbeitskreis Seidel vorhanden sind und durchgeführt werden. Weitere notwendige Analysen stehen in der Regel im Haus zur Verfügung oder werden mit Hilfe von Kooperationspartnern durchgeführt. 

Bei Fragen zu den Analysenmethoden bzw. den Geräten wenden Sie sich bitte an die betreuende Person oder an Prof. Dr. Wolfram W. Seidel. 

 

Massenspektrometrie

 

Massenspektrometrische Messungen sind in der Chemie allgegenwertig! So können in allen Bereichen wichtige Informationen über die Zusammensetzung von Proben gewonnen werden. Speziell in der präparativen Molekülchemie ist es notwendig mit massenspektrometrischen Methoden chemische Verbindungen eindeutig zu charakteriesieren und Strukturaufklärung zu betrieben.  

In der präparativen anorganischen Chemie werden chemische Verbindungen mit sehr unterschiedlichen Eigenschaften synthetisiert, wodurch die entsprechenden Charakterisierungsmethoden ein breites Anwendungsgebiet aufweisen müssen. Seit Oktober 2020 besitzt die anorganischen Chemie der Universität Rostock ein umfangreiches Massenspektrometer zur Untersuchung und Charakterisierung unterschiedlicher chemischer Verbindungen.

Durch die unterschiedlichen Ionisierungsmethoden können mittels Elektronensprayionisation (ESI) und der chemischen Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI) nicht nur geladenen bzw. polare Komplexe sondern auch ungeladene und unpolare metallorganische Verbindungen in einem Massenbereich von 10 bis 2000 m/z untersucht werden. Die Probenform spielt bei den Messungen lediglich eine untergeordnete Rolle, so können unter anderem Reaktionslösungen direkt in die Ionisationsquelle eingespritzt werden. Diese Methode ist besonders geeignet um den Reaktionsverlauf bei einer Koordination von Ligand und Metallpräkursor zu verfolgen, um Rückschlüsse über die Umsetzung und Bildung des Produktes zu erlangen. Daneben können auch Feststoffe direkt ionisiert werden, sodass auch schwerlösliche metallorganische Verbindungen untersucht werden können.   

 

Wichtigsten Eckdaten zum Massenspektrometer: 

  • Gerät: expression L Compact Mass Spectrometer von Advion, seit Oktober 2020 im Betrieb
  • Ionenquellen: ESI, ASAP, APCI
  • Analysator: Single-Quadrupol Analyzer
  • Massenbereich: 10 bis 2000 m/z
  • Betreuende Person: Christoph Jahnke

Zyklovoltammetrie

 

 

Wichtigsten Eckdaten zur Zyklovoltammetrie: 

    • Gerät: VersaStat3 von Ametek
    • Arbeitselektroden: Platin, Gold oder Kohlenstoff
    • Referenzelektrode: Ag/Ag+
    • Gegenelektrode: Platin
    • Betreuende Person: M.Sc. Friederike Hamann

    Spektroelektrochemische Untersuchungen (SEC)

     

     

     

     

    • Geräte: ALPHA T von Bruker und VersaStat3 von Ametek
    • Arbeitselektrode: Platin
    • Gegenelektrode: Platin
    • Referenzelektrode: Ag/Ag+
    • Zellenfenster: KBr
    • Betreuende Person: M.Sc. Friederike Hamann

    Infrarotspektroskopie

     

    Die Infrarot-Spektroskopie gehört in unserem Arbeitskreis zu den essentiellen Analysenmethoden, die vielseitig Anwendung findet. Mit dem IR-Spektroskop ALPHA T von Bruker besteht die Möglichkeit direkt im Labor Messungen durchzuführen. So sind z.B. Reaktionsverfolgungen mittels IR-Spektroskopie eine Methode, um direkt einen Einblick in die chemische Reaktion zubekommen. Mit unterschiedlichen IR-Zellen können eine große Bandbreite an Lösungsmittel abgedeckt werden, wodurch zahlreiche Lösungungen bzw. Verbindungen identifiziert und charakterisiert werden.

     

    • Gerät: ALPHA T von Bruker
    • IR-Bereich: 400 cm-1 bis 4000 cm-1
    • Zellenfenster: KBr
    • Betreuende Person: M.Sc. Malte Reihwald

    Raman- und Resonanz-Raman-Spektroskopie

     

    Neben der Infrarot-Spektroskopie gilt die Raman-Spektroskopie als gute Ergänzung in den Methoden zur Untersuchung von Schwingungsmodi. Während in der Infrarot-Spektroskopie Schwingungen aufgrund von Änderungen des Dipolmomentes beobachtet werden, sind in der Raman-Spektroskopie Veränderungen in der Polarisierbarkeit notwendig um Schwingungen zu detektieren. 

     

    • Gerät: LabRAM HR von Jobin Yvon Technologies
    • Verfügbare Laserstrahlen: 473 nm, 532 nm, 633 nm und 785 nm
    • Betreuende Person: M.Sc. Lene Zabojnik

    UV/Vis-Spektroskopie

     

    Die UV/Vis-Spektroskopie zählt seit je her zu eine der wichtigsten Spektroskopiearten in der Chemie. Diese quntitative Analysenmethoden wird nicht nur genutzt, um Konzentrationen von Lösungen zu bestimmen, sondern auch um Informationen über elektronische Situtationen innerhalb einer chemischen Verbindung zu bekommen.

    Besonders in der metallorganischen Chemie besitzt die UV/Vis-Spektroskopie eine essentielle Rolle. So können Aussagen über die Farbigkeit eines Komplexes, als auch Aussagen über Charge-Transfer-Prozesse zwischen Metallzentren und Liganden getroffen werden. 

     

    • Gerät: Cary 60 UV-Vis von Agilent Technologies
    • Wellenlängenbereich: 200 nm bis 1200 nm
    • Betreuende Person: M.Sc. Friederike Hamann und M.Sc. Malte Reihwald

    Fluoreszenzspektroskopie

     

    Eine weitere wichtige analytsiche Methode ist die Fluoreszenzspektroskopie. In diesem Spektroskopieverfahren werden Fluoreszenz-Phänomene in chemischen Verbindungen ausgenutzt um qualitative und quantitative Untersuchungen durchzuführen. Neben Anwendungen in der organischen Chemie, der Biochemie und in der Medizin finden auch in der metallorganischen Chemie fluoreszenzspektroskopische Analysen statt. So zeigen unter anderen Ru(II)-Komplexe nach der Art [(bipy)2Ru(phen)][PF6]2 deutliche Fluoreszenz. Hierdurch können Aussagen über den angeregten Zustand, die Quantenausbeute und über die Nutzung als Photokatalysator getroffen werden.[1]

    [1] W. W. Seidel et al., Photochem. Photobiol. Sci. 2018, 17, 1056.

     

    Wichtigsten Eckdaten zur Fluoreszenzspektroskopie: 

    • Gerät: Cary Egilent Fluorescence Spectrophotometer von Agilent Technologies
    • Wellenlängenbereich: 200 nm bis 1200 nm
    • Betreuende Person: Prof. Dr. Wolfram W. Seidel